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農(nóng)作物秸桿是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的副產(chǎn)物,是一種可多元化利用的可再生生物資源。我國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó),  每年產(chǎn)生的農(nóng)作物秸桿總量約占全球秸稈總量的20%1。全國(guó)可用于沼氣的農(nóng)業(yè)廢棄物資源潛力巨大。2016年國(guó)家能源局印發(fā)《生物質(zhì)能發(fā)展“十三五”規(guī)劃》提出到2020年我國(guó)農(nóng)村沼氣年新增秸稈處理能力864萬(wàn)噸,這將有力促進(jìn)秸稈的綜合利用產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

秸稈的生產(chǎn)具有季節(jié)性,所以秸稈貯存是保證沼氣工程全年連續(xù)運(yùn)營(yíng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。我國(guó)的秸稈沼  氣工程由于原料收獲方式、輸送方式和資源分配等  原因2),造成原料特性復(fù)雜,且多以風(fēng)干玉米秸稈  為主。因而在貯存方式上,也存在多種技術(shù)選擇。

國(guó)外研究者 Shinners對(duì)比了玉米秸稈的干貯存與濕  貯存,發(fā)現(xiàn)將收獲的水分含量44%玉米秸稈青貯8  個(gè)月其干物質(zhì)損失為3.9%,而干秸稈(初始平均含  水量26%)的戶(hù)外貯存的干物質(zhì)損失可高達(dá)30%以  上3。最大程度的降低原料貯存過(guò)程的干物質(zhì)損  失,可保證后續(xù)甲烷黑膜沼氣池發(fā)酵階段的原料產(chǎn)氣率,提高沼  氣工程的經(jīng)濟(jì)效益。而我國(guó)關(guān)于沼氣工程生物質(zhì)原  料的保護(hù)與貯存的研究正處于起步階段。  濕貯存是依靠原料附生的微生物主要是乳酸菌  進(jìn)行乳酸黑膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)生小分子有機(jī)物迅速降低原料中  pH值來(lái)抑制微生物活性,防止干物質(zhì)大量損失的  種貯存技術(shù)4。具有貯存過(guò)程中干物質(zhì)損失低;水  分含量穩(wěn)定,貯存后原料均一性好;發(fā)生火災(zāi)的危險(xiǎn)

小等優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)有研究表明,濕貯存的酸性環(huán)境可  以促進(jìn)木質(zhì)纖維素的水解,提高原料產(chǎn)氣率”。  Herrmann研究表明6,全株玉米經(jīng)過(guò)濕貯存90天  和180天,單位千克ODM甲烷產(chǎn)量分別提高9%  和14%。 Neureiterl研究表明,全株玉米經(jīng)過(guò)44天1  和119天濕貯存后,單位Vs甲烷產(chǎn)量分別降低了  11%和提高了25%。周瑋8研究表明,產(chǎn)氣性能高  低為青貯秸稈>新鮮秸稈>干黃秸稈,張本月研究  表明),產(chǎn)氣性能高低為新鮮秸稈>青貯秸稈>干  黃秸稈。從以上研究可以看到濕貯存對(duì)秸稈產(chǎn)氣性  能的影響存在較大差異,這與原料理化性質(zhì)、貯存環(huán)境、接種物等有關(guān)系。  因此,本研究以華北和東北地區(qū)的玉米秸稈為  料,對(duì)其原料特性及沼氣黑膜沼氣池發(fā)酵潛力進(jìn)行對(duì)比研究。  由于東北地區(qū)在實(shí)現(xiàn)秸稈沼氣工程原料的規(guī)模化濕  貯存方面具有地區(qū)適宜性,所以本研究針對(duì)兩個(gè)地  區(qū)的秸稈分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和工業(yè)規(guī)模濕貯存,然后對(duì)貯存后物料特性及產(chǎn)氣潛力進(jìn)行分析。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)原料

秸稈分別取自于北京市中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)上莊試驗(yàn)站試驗(yàn)田和黑龍江省齊齊哈爾市某農(nóng)場(chǎng)自然條件下風(fēng)干后的玉米秸稈。取自中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)的玉米秸稈,將其切斷至1~2cm后,將含水量調(diào)整到65%70%,在聚乙烯包裝內(nèi)進(jìn)行真空貯存60天,貯存溫度28℃。齊齊哈爾的玉米秸稈粉碎至1~2cm后,在當(dāng)?shù)卣託夤こ膛涮椎?00m×40m×4m的青貯壕內(nèi)進(jìn)行常規(guī)貯存長(zhǎng)達(dá)365天,并在貯存60天和365天進(jìn)行取樣測(cè)試。玉米秸稈濕貯存前后的理化性質(zhì)如表1所示。

進(jìn)行黑膜沼氣池發(fā)酵原料產(chǎn)氣潛力測(cè)試的接種污泥取自北京順義豬糞沼氣工程正常運(yùn)行的黑膜沼氣池發(fā)酵罐,取回后過(guò)篩除去沙粒,置于37℃的恒溫水浴鍋中,保持污泥活性,接種污泥的性質(zhì)見(jiàn)表2。

1.2黑膜沼氣池厭氧消化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)  

黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)采用5組玉米秸稈  個(gè)平行共計(jì)15個(gè):1)華北地區(qū)的玉來(lái)究  存60天玉米秸稈:2)東北地區(qū)的玉米秸桿  60天玉米秸稈和濕貯存365天玉米桿。  照組為只接種污泥,用于計(jì)算污泥產(chǎn)氣量和  氣凈產(chǎn)量。  該批次黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵試驗(yàn)于帶有一次性鋁蓋的  mL玻璃黑膜沼氣池發(fā)酵瓶中進(jìn)行。污泥添加量與玉米  加量為2:1(基于揮發(fā)性固體質(zhì)量濃度),將格桿  污泥加入黑膜沼氣池發(fā)酵瓶中,充分混勻后,充入氮?dú)?隨后  即蓋好硅膠塞,標(biāo)號(hào)后置于37℃恒溫水浴鍋中  驗(yàn)期間使用玻璃注射器測(cè)量日均產(chǎn)氣量,并分析  算累積產(chǎn)氣量。產(chǎn)氣潛能用修正的Cmm有  進(jìn)行擬合,如下式所示:

p=Poexpi-exp[D.(A-1)+11

式中:P為扣除空白的時(shí)刻的積累氣體產(chǎn)最大產(chǎn)甲烷速率, mLg VS:d;A為遲滯期  為實(shí)驗(yàn)持續(xù)的時(shí)間,d;e為自然常數(shù),e=2.7831.3分析方法

總固體(1S)、揮發(fā)性固體(VS)、懸浮固  (Ss)、揮發(fā)性懸浮固體(VSs)采用重量法分析可原料濕貯存后會(huì)產(chǎn)生大量有機(jī)酸,在105℃條件進(jìn)行干物質(zhì)測(cè)定時(shí)有機(jī)酸揮發(fā)會(huì)引起測(cè)定結(jié)果低。因而,本研究根據(jù) kreuger等報(bào)道的濕貯存原料在100℃下千燥時(shí)不同有機(jī)酸的揮發(fā)系數(shù)據(jù)以下公式進(jìn)行修正

修正的Ts=Ts(105℃)+DM乙+0.35

DM+0.892×(DM乙+DMa+DM

pH值測(cè)定采用pH計(jì)(Orin5-ar梅特勒  多儀器有限公司)。半纖維素、纖維素、木質(zhì)素的量采用 Van Soest Fiber分析方法,并使用M  OMA200型纖維分析儀(USA)進(jìn)行測(cè)定。沼氣析儀器有限公司,中國(guó))測(cè)出,揮發(fā)性脂肪酸和  分別采用日本島津公司生產(chǎn)的GC2010%型氣  色譜儀和美國(guó)戴安公司生產(chǎn)的 Dioner /tin  U3000型高效液相色譜儀測(cè)定,測(cè)定方法詳見(jiàn)柳研究方法21

1.4試驗(yàn)方法  

數(shù)據(jù)用 ongin8.5軟件制圖并進(jìn)行修正

Gompertz方程擬合累積產(chǎn)氣曲線。 

2結(jié)果與討論

2.1華北地區(qū)濕貯存玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能分析  

以華北玉米秸稈為原料,在聚乙烯袋中濕貯存  第60天后進(jìn)行黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)。由圖1日均甲烷凈  產(chǎn)量可以看出,玉米秸稈在第5和8天有產(chǎn)甲烷高  峰,峰值為16.50m·gVs:d-和19.97m  s,d-2;濕貯存后的玉米秸稈在第3天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為21.89 mLg VSd。產(chǎn)氣高峰過(guò)后,  兩組秸稈的日均甲烷凈產(chǎn)量均迅速下降,在第16天  日均甲烷產(chǎn)量下降至5 mL'8VS·d-。由圖2日  均沼氣凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸桿在第5,7天出現(xiàn)產(chǎn)沼氣高峰,峰值為28.91mL·gVsd-,34.15

vs·d-;濕貯存后的玉米秸稈在第6天有產(chǎn)氣高峰,峰值為38.27mL·g-Vs·d。產(chǎn)沼氣高峰過(guò)后,兩組秸稈的日均沼氣凈產(chǎn)量均迅速下降,但在第14天又出現(xiàn)產(chǎn)氣小高峰。

由圖3,圖4可知,玉米秸稈濕貯存60天前后的累積甲烷凈產(chǎn)量為22869ml,glws,25.1  mLg"Vs,Ca0等人研究不同地區(qū),不同時(shí)期的  玉米秸稈和青貯玉米秸稈累積甲烷凈產(chǎn)量為  213.94~313.63,195.88~334.81mL·gVs,本研  究結(jié)果合理,累積沼氣凈產(chǎn)量分別為395.16

mL. VS,424.81mL·gVs。華北地區(qū)玉米秸稈在聚乙烯袋中濕貯存60天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量分別提高11.1%和7.5%。宋成軍經(jīng)試驗(yàn)證明裹包青貯可提高風(fēng)干玉米秸稈的單位干物質(zhì)累積產(chǎn)氣量4,與本研究結(jié)果相似。  沼氣中主要成分是甲烷和二氧化碳。為便于分  析,將沼氣中甲烷和二氧化碳含量歸一化。由圖5  可知,濕貯存后,黑膜沼氣池厭氧消化前期甲烷占沼氣含量增加  迅速,在消化第3天時(shí)已超過(guò)50%,并維持至黑膜沼氣池發(fā)酵  結(jié)束。而玉米秸稈在消化第5天時(shí)甲烷占沼氣含量  50%以上。在消化第13天以后,兩種秸稈甲烷含

量無(wú)顯著性差異,均在57%左右。可見(jiàn)濕貯存主要  影響玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵前期的甲烷占沼氣含量。在  整個(gè)反應(yīng)階段,經(jīng)過(guò)濕貯存的玉米秸稈平均甲烷含  量高于未貯存玉米秸稈,這與井良霄等人研究一

致  由華北地區(qū)濕貯存前后的玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化試  驗(yàn)結(jié)果分析如下:1)日均產(chǎn)氣峰值增加,達(dá)到產(chǎn)氣  最大峰值時(shí)間縮短。這主要是由于玉米秸稈在濕貯  存過(guò)程中,依靠附生的微生物進(jìn)行黑膜沼氣池發(fā)酵產(chǎn)生乳酸、乙  酸、丙酸、丁酸、乙醇等小分子化合物,如表3,玉  米秸稈濕貯存后,乳酸濃度由3.848g·kgDM增  加至15.3778g·kg-1DM;乙酸濃度由1.287g·k  DM增加至21.442g·kg-DM。這些都是黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵  過(guò)程中的中間產(chǎn)物,可以直接被產(chǎn)氫產(chǎn)乙酸菌或產(chǎn)  甲烷菌利用,提高了甲烷的日均產(chǎn)氣峰值和產(chǎn)氣速  率1。2)玉米秸稈經(jīng)過(guò)濕貯存后可提高黑膜沼氣池厭氧發(fā)酵  前期甲烷占沼氣含量,這是因?yàn)榻?jīng)過(guò)濕貯存后,產(chǎn)生  大量有機(jī)酸,這些均是甲烷的前提物質(zhì),尤其較高的  乙酸濃度能促進(jìn)甲烷的形成1。3)累積產(chǎn)氣量的增加,一部分是揮發(fā)性脂肪酸含量增加,提高產(chǎn)氣量m),另一部分可能是濕貯存過(guò)程中的酸性環(huán)境使玉米秸稈的半纖維得到部分的降解,從而提高累積產(chǎn)氣量,由表1可知,玉米秸稈經(jīng)濕貯存后半纖維素含量明顯降低

2.2東北地區(qū)規(guī)模化濕貯存玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能分析  

華北地區(qū)玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)證明,在實(shí)驗(yàn)  室條件下濕貯存技術(shù)可以提高玉米秸稈產(chǎn)沼氣潛  力。所以本部分以實(shí)際工程中濕貯存后玉米秸稈進(jìn)  行了黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn),同時(shí)以玉米秸稈為對(duì)照組。由  圖6日均甲烷凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸稈在第8天  有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為17.97mL·g-1Vs:d-;濕貯  存60天秸稈在第3,7天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為15.23mL·glvs·d-,23.57mL·glVs:d-;濕貯存365天秸稈在第5天有產(chǎn)甲烷高峰,峰值為

81mL·g-Vs·d-1。產(chǎn)氣高峰過(guò)后,3組實(shí)驗(yàn)的日產(chǎn)氣量均呈逐漸下降趨勢(shì),在第26天后趨于穩(wěn)定,但濕貯存60天秸稈又在黑膜沼氣池發(fā)酵中期出現(xiàn)了產(chǎn)甲烷小高峰。由圖7日均沼氣凈產(chǎn)量可以看出,玉米秸

稈在第3,6天出現(xiàn)產(chǎn)沼氣高峰,峰值為26.15  mLgVS.d1,38.19ml:gVs:d-;濕貯存60天  秸稈在第3,7天有產(chǎn)氣高峰,峰值為35.36mg  Vsd-1,36.62mL:gVs:d-1,;濕貯存365天桿  在第6,8天有產(chǎn)氣高峰,峰值為26.89 mugS.d  19.92mgVd。產(chǎn)沼氣高峰過(guò)后,3組實(shí)驗(yàn)  的日產(chǎn)沼氣量均呈逐漸下降趨勢(shì),且均在第14天出  現(xiàn)產(chǎn)沼氣小高峰,在第26天后趨于穩(wěn)定。  由圖8和圖9可知,玉米秸桿、濕貯存60天玉  米秸稈和濕貯存365天玉米秸稈的累積甲烷凈產(chǎn)量為226.31mL·g2Vs,265.92 mLg VS,17.42  mL'g VS;累積沼氣凈產(chǎn)量396.68mL·g-s  45531mL·gVs,302.78 mLg VS。東北地區(qū)玉  米秸稈在青貯壕內(nèi)經(jīng)過(guò)濕貯存60天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量提高了17.0%和14.7%;濕貯存360天累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量下降了22%和23%。

由圖10可知,經(jīng)過(guò)濕貯存的玉米秸稈黑膜沼氣池發(fā)酵前期,甲烷占沼氣含量增加迅速,在消化第5天時(shí)達(dá)到0%,而未貯存的玉米秸稈在消化第7天時(shí)達(dá)到50%。濕貯存60天的玉米秸稈相比于其他兩組,在消化過(guò)程中甲烷含量一致都保持較高的增加速度;而濕貯存365天的玉米秸稈,在消化過(guò)程后期速度明顯降低。

東北地區(qū)在青貯壕內(nèi)濕貯存的玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消

化過(guò)程部分試驗(yàn)分析與華北地區(qū)一致,但東北地區(qū)  濕貯存365天玉米秸稈累積沼氣凈產(chǎn)量顯著下降。  由表4可知,與濕貯存60天相比pH值明顯回升,  乳酸和乙酸含量顯著下降,同時(shí)發(fā)生丁酸黑膜沼氣池發(fā)酵,秸稈  混貯存品質(zhì)變差,這種現(xiàn)象可能是在地上大型青貯壕內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間貯存,大量雨水滲透,導(dǎo)致有機(jī)物的流失,密封性變差,一些腐敗性微生物恢復(fù)活性,消耗乳酸和有機(jī)物,導(dǎo)致秸稈品質(zhì)變差,單位干物質(zhì)內(nèi)可被產(chǎn)甲烷菌利用的有機(jī)物變少,最終累積沼氣產(chǎn)量下降。 Pakarinen(2等人研究也表明秸稈在地窖濕貯存6個(gè)月后,pH值回升導(dǎo)致秸稈發(fā)生二次黑膜沼氣池發(fā)酵

2.3產(chǎn)氣動(dòng)力學(xué)分析

在黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程中,甲烷或沼氣產(chǎn)量在一定程度上是微生物生長(zhǎng)的函數(shù)21。日均產(chǎn)氣量、累積產(chǎn)  氣量以及延滯期(λ)是反映黑膜沼氣池厭氧消化效率的重要指  標(biāo)。可采用修正 Gompertz方程對(duì)五組玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程進(jìn)行擬合預(yù)測(cè),結(jié)果如表5和表6所示,其相關(guān)系數(shù)R2均在0.98以上,表明方程對(duì)五組試驗(yàn)的黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程有較好的擬合。與兩地區(qū)未貯存玉米秸稈相比,經(jīng)過(guò)60天濕貯存處理后,最大產(chǎn)甲烷和產(chǎn)沼氣速率均略有提高,最大甲烷和沼氣潛能提高,延滯期均明顯縮短,而經(jīng)過(guò)濕貯存365天玉米秸稈最大產(chǎn)甲烷和產(chǎn)沼氣速率降低,最大甲烷和沼氣潛能降低,延滯期幾乎無(wú)變化,修正 Gompertz方程預(yù)測(cè)結(jié)果與實(shí)際試驗(yàn)中日均產(chǎn)氣量和累積產(chǎn)氣量  所得出結(jié)論相一致,表明修正 Gompertz方程可以很  好模擬玉米秸稈濕貯存前后的黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程。

3結(jié)論

(1)通過(guò)對(duì)華北地區(qū)和東北地區(qū)的玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化試驗(yàn)結(jié)果分析,消化時(shí)間50d,兩地秸稈累積甲烷凈產(chǎn)量為228 mLg"VS和226mL·gVs,累積沼氣凈產(chǎn)量為395mgVs和36 mLgVS,表明兩地秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能差異性較小

(2)華北地區(qū)和東北地區(qū)的玉米秸稈分別在實(shí)驗(yàn)室條件聚乙烯袋中和在實(shí)際工程青貯壕內(nèi)經(jīng)過(guò)濕貯存60天后,日均甲烷和沼氣凈產(chǎn)量峰值均升高,并縮短了達(dá)到峰值的時(shí)間;黑膜沼氣池發(fā)酵前期甲烷占沼氣含量增加迅速,黑膜沼氣池發(fā)酵后期無(wú)明顯差異。累積甲烷和沼氣凈產(chǎn)量均顯著升高;東北地區(qū)玉米秸稈在青貯壕內(nèi)濕貯存365天后秸稈品質(zhì)降低,導(dǎo)致玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化性能的降低。

(3)修正Gompertz模型對(duì)玉米秸稈和濕貯存后的玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程擬合較好,R2均大于0.98,與玉米秸稈相比,經(jīng)過(guò)濕貯存60天玉米秸稈黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程中的最大產(chǎn)氣速率升高,延滯期(入)明顯縮短,最大產(chǎn)氣產(chǎn)能潛能升高。動(dòng)力學(xué)參數(shù)分析均與實(shí)際日均和累積產(chǎn)量結(jié)果相一致,表明修正Gompertz模型可以很好的模擬濕貯存前后玉米秸稈的黑膜沼氣池厭氧消化過(guò)程。

摘自《中國(guó)沼氣》第三期 崔憲 郭建斌 溫嘯宇 趙倩 董仁杰

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